肉制品淀粉含量测定方法浅析
淀粉和淀粉的水解产品是人类膳食中可消化的碳水化合物,它为人类提供营养和热量,且价格低廉。肉制品常使用淀粉、变性淀粉作为增稠剂,在肉制品中加入淀粉后,对于制品的持水性、组织形态均有良好的效果。在加热蒸煮时,淀粉颗粒可吸收溶化成液态的脂肪,减少脂肪流失, 提高成品率。由于变性淀粉无论加入冷水和热水,都能在短时间内膨胀溶解于水,因此,用变性淀粉替代原淀粉,用在灌肠制品及西式火腿制品加工中,可明显改善制品的组织结构、切片性、口感和多汁性。但是为了保证产品的质量,保护广大消费者的利益,加强产品的监督和管理,我们必须控制淀粉的添加量,GB9695.14-86《肉制品淀粉含量测定》标准为淀粉含量的测定提供了依据,但此方法测定结果与实际淀粉含量添加有差别.下面介绍两种方法:
方法一:北欧食品分析委员会测定肉制品中淀粉含量标准方法的原理:把样品与氢氧化钾酒精溶液烘热,使蛋白质、脂肪溶解,而淀粉和粗纤维不溶解,过滤后,用氢氧化钾水溶液溶解淀粉,使之与粗纤维分离,然后用醋酸酸化的乙醇使淀粉重新沉淀,过滤后把沉淀于100℃烘干至恒重,灼烧前后重量之差即为淀粉的含量。该法适用于蛋白质、脂肪含量较高的熟肉制品,如午餐肉、灌肠等食品中淀粉的测定。此种方法结果准确,但操作时间较长,对某些部门不适用。
方法二:碘量法肉制品淀粉含量的原理:试样中加入氢氧化钠——乙醇溶液,在沸水上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。此方法简化了操作,提高了工作效率。
现在我们主要讨论应用方法二进行实验提出的问题以及解决方法。
从基础出发掌握物质的特性
淀粉颗粒结构比较紧密,因此不溶于水,但在冷水中能少量水合。它们分散在水中,形成低黏度浆料,当淀粉浆料烧煮时,黏度显著提高,起到增稠作用。大多数商品淀粉具有结构不同的多糖成分,即直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉是由葡萄糖通过α-1,4糖苷键连接而成的直链分子,成右手螺旋结构,在螺旋内部只含氢原子,是亲油的,羟基位于螺旋外侧。许多直链分子含有少量的α-1,6支链,平均每180-320个糖单位有一个支链,分支点的α-1,6糖苷键占总糖苷键的0.3%-0.5%。含支链的直链淀粉分子中的支链有的很长,有的很短,但支链点隔开很远,因此它的物理特性基本上和直链分子相同,大多数淀粉含约25%的直链淀粉。支链淀粉是一种分支分子,糖苷键基通过α-1,4糖苷键连接构成它的主链,支链通过α-1,6糖苷键与主链连接,分支点的α-1,6糖苷键占总糖苷键的4%-5%,支链淀粉的分支是成簇和以双螺旋形式存在,他们形成许多小结晶区,这个小结晶区是由支链淀粉的侧链有序排列生成的。在淀粉颗粒中直链和支链淀粉呈径向有序排列,淀粉颗粒具有结晶区和非结晶区交替层的结构,这与洋葱的层状结构相似。由于支链淀粉与支链淀粉通过氢键缔合形成结晶胶束区,因此在冷水中是不溶的。通过加热提供足够的能量,破坏了结晶胶束区弱的氢键后,颗粒开始水合和吸水膨胀,大部分直链淀粉溶解到溶液中。
和其他多糖分子一样,淀粉易受热和酸的水解,糖苷键水解是随机的。淀粉分子用酸进行水解,若酸的强度不够只是轻度水解,只有少量的糖苷键被水解,即变稀。所以在碘量法测淀粉含量时,酸的用量及水解时间都要严格控制。
根据物质特性分析影响因素
此方法样品与氢氧化钾共热,即使淀粉完全溶解,再加入乙醇使淀粉析出,经乙醇洗涤后加酸水解为葡萄糖,然后按测定还原糖的方法测定葡萄糖含量,再换算为淀粉含量,此方法没把淀粉与其他多糖(包括肉本身所含的多糖)分离开,如果在水解条件下这些多糖也能水解为还原糖,将产生正误差。
由于肉本身就含有糖类,它以游离或结合的形式广泛存在于动物组织或组织液中,例如肉中存在葡萄糖用来提供肌肉收缩能量的来源,核糖则是细胞核酸的组织成分,而葡萄糖的聚合体-糖原则是动物体内糖的主要贮存形式,糖原亦称动物淀粉,肌肉及肝脏是糖原的主要贮存部位。糖原在肝脏中含量高达2%-8%,宰后肌肉中糖原会分解代谢。所以,此方法不适用于除淀粉经水解也能产生还原糖的其它添加物的测定。经以上所述此方法常会因为脂肪未除尽,或含有其他可溶性糖从而使实验结果难以平行。
根据物质特性把握实验要点
通常样品的前处理程序如下:肉制品在加热过程中加入氢氧化钾和乙醇溶液,以破坏其组织和皂化脂肪,从而除去脂肪,然后加盐酸酸化、水解。最后加入蛋白沉淀剂除去蛋白。
a、试样要尽量混合均匀,且要尽快分析以防止变质和成分变化。在称量样品时,尽量不要过多,一般在5克左右即可,限制样品的重量可以使前处理中脂肪、蛋白质量降低从而尽可能除尽,同时可以使肉本身的糖量尽量减少,降低误差。
b、在加入热氢氧化钾-乙醇以前,先准确称量5克左右肉制品,用乙醚抽提2-3小时后用其残渣测定淀粉含量,可以除去脂肪和可溶性糖。
c、在此过程中尽量用热的氢氧化钾-乙醇溶液,以使脂肪的皂化效果更好。再用乙醇除去脂肪时用热的乙醇洗涤,从而使脂肪除尽。
d、在酸水解过程中,要依据标准要求不断搅拌,其目的可以使淀粉尽量少地附着在烧杯内壁上,防止淀粉的水解不完全。水解时间是非常重要的要严格遵守时间规定,以防止水解不完全。
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